日前，國家衛(wèi)計委根據(jù)《食品安全法》及其實施條例的規(guī)定，組織擬訂了《食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 葡萄糖酸鎂》等9項食品安全國家標準(征求意見稿)，向社會公開征求意見。
9項公開征求意見的營養(yǎng)強化劑標準分別為葡萄糖酸鎂、5’單磷酸胞苷、醋酸視黃酯(醋酸維生素A)、D-泛酸鈉、多聚果糖、低聚果糖、氯化鋅、乙酸鋅和海藻碘，反饋意見可于2016年3月30日前登錄食品安全國家標準管理信息系統(tǒng)在線提交。本版將陸續(xù)刊登征求意見的標準文本，以方便業(yè)界人士查詢、反饋。(謝玲)
食品安全國家標準 食品營養(yǎng)強化劑 葡萄糖酸鎂(征求意見稿)
1.范圍
本標準適用于以葡萄糖酸與氧化鎂(或碳酸鎂)，或者葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯與氧化鎂(或碳酸鎂)為原料，經(jīng)化學(xué)合成、精制而得的食品營養(yǎng)強化劑葡萄糖酸鎂。
2.化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
D-葡萄糖酸鎂
2.2 分子式
C12H22MgO14·nH2O(n=0或2)
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4 相對分子質(zhì)量
414.61(無水物)(按2013年國際相對原子質(zhì)量)
450.64(二水合物)(按2013年國際相對原子質(zhì)量)
3.技術(shù)要求
3.1 感官要求
感官要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。
3.2 理化指標
理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。
附錄A
檢驗方法
A.1 一般規(guī)定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及其制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
A.2 鑒別試驗
A.2.1 試劑和材料
A.2.1.1 冰乙酸。
A.2.1.2 乙醇。
A.2.1.3 苯肼。
A.2.1.4 氯化銨溶液：200 g/L。
A.2.1.5 碳酸銨溶液：200 g/L。
A.2.1.6 磷酸鈉溶液：60 g/L。
A.2.1.7 氨水溶液：2+3。
A.2.2 鑒別方法
A.2.2.1 溶解性
易溶于水，微溶于乙醇。
A.2.2.2 鎂離子的鑒別
取約0.5g試樣，溶于10mL水，加5mL氯化銨溶液、5mL碳酸銨溶液，攪拌，不產(chǎn)生沉淀，再加入5mL磷酸鈉溶液，產(chǎn)生白色結(jié)晶沉淀，加入10mL氨水溶液白色結(jié)晶沉淀不溶解。
A.2.2.3 葡萄糖的鑒別
A.2.2.3.1 方法提要
試樣在乙酸介質(zhì)中，與苯肼共熱，生成黃色葡萄糖酰苯肼結(jié)晶。
A.2.2.3.2 分析步驟
稱取約0.5g試樣，加10mL水，溶解(必要時加熱)，取5mL，加0.7mL冰乙酸和1mL新蒸餾苯肼，沸水浴加熱30min，放至室溫，用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁，則析出黃色結(jié)晶。
A.3 葡萄糖酸鎂(C12H22MgO14)含量(以干基計)的測定
A.3.1 方法提要
在試樣溶液中加入氨-氯化銨緩沖溶液，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鎂含量。
A.3.2 試劑和材料
A.3.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液：pH≈10。
A.3.2.2 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c(EDTA)=0.05 mo1/L。
A.3.2.3 鉻黑T指示液(5g/L)。
A.3.3 分析步驟
稱取約0.6g試樣，精確至0.0001g，置于250mL錐形瓶中，加50mL水溶解，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲，5滴鉻黑T指示液，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。同時進行空白試驗。
A.3.4 結(jié)果計算
葡萄糖酸鎂(C12H22MgO14)含量(以干基計)的質(zhì)量分數(shù)w1，按公式(A.1)計算：
…………………………(A.1)
式中：
V1——滴定試樣溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V0——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
c1——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);
M1——葡萄糖酸鎂的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，[M1(C12H22MgO14)= 414.61];
m1——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);
w2——實測試樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%。
1000——換算因子;
實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。
A.4 水分的測定
A.4.1 試劑
A.4.1.1 甲醇：色譜純�；驘o水甲醇：500mL甲醇中加入50g 5A分子篩。
A.4.1.2 甲酰胺：如試劑中水的質(zhì)量分數(shù)大于0.05%，于500mL甲酰胺中加入50g 5A分子篩，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
A.4.1.3 提取溶劑：把甲醇(A.4.1.1)和甲酰胺(A.4.1.2)按1+1(V+V)混合，搖勻。
A.4.1.4 卡爾·費休試劑。
A.4.2 分析步驟
稱取約0.1g樣品，精確至0.0001g，加入到適量的提取溶劑(A.4.1.3)中，滴定前攪拌30min。按GB/T 606測定其中的水分含量。
A.5 還原物質(zhì)(以D-葡萄糖計)的測定
A.5.1 方法提要
還原糖將二價銅離子還原成氧化亞銅，剩余的二價銅離子在酸性條件下與碘離子反應(yīng)生成定量的碘，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的碘，從而計算出樣品中還原糖的含量。
A.5.2 試劑和材料
A.5.2.1 堿性檸檬酸銅溶液
溶液A：稱取173g檸檬酸鈉(枸櫞酸鈉)和100g無水碳酸鈉，加溫水使溶解成700mL(若溶液顯渾濁，過濾使澄清)。
溶液B：稱取17.3g硫酸銅結(jié)晶，加100mL水使溶解。
臨用前取100mL溶液B，在不斷振搖下，緩緩加入700mL溶液A，冷卻后，加水定容至1000mL。
A.5.2.2 碘標準溶液：
A.5.2.3 乙酸溶液：10%。
A.5.2.4 鹽酸溶液：3mol/L。取258mL 36%鹽酸，加水稀釋至1L。
A.5.2.5 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.5.2.6 淀粉指示液：10g/L。
A.5.3 分析步驟
稱取1.0g試樣，精確至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，加10mL水溶解，加入25mL堿性檸檬酸銅溶液，瓶口用小表面皿蓋住，微沸5min后，迅速冷卻至室溫，加25mL乙酸溶液，搖勻，精密加入10.0mL碘標準溶液，密塞，搖勻，放置10min，加入10mL鹽酸溶液，再加3mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液顯亮藍色。同時進行空白試驗。
A.5.4 結(jié)果計算
還原物質(zhì)(以D-葡萄糖計) 的質(zhì)量分數(shù)w2，按公式(A.2)計算：
……………………………(A.2)
式中：
V2——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V3——滴定試樣溶液消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
c2——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);
M2——還原糖(C6H12O6)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M( C6H12O6)=27];
m2——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
1000——換算因子;
實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。
A.6 氯化物(以Cl計)的測定
A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 硝酸溶液：1+9。
A.6.1.2 硝酸銀溶液：17g/L，即0.1mol/L。
A.6.1.3 氯化物(Cl)標準溶液：0.01mg/mL。
A.6.2 分析步驟
稱取1.0g樣品，精確至0.01g，加40mL水溶解，用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50mL，振搖，過濾，保留濾液。取5.0mL濾液，作為試樣溶液，置于50mL納氏比色管中，加10mL硝酸溶液，加水至體積約40mL，加1.0mL硝酸銀溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，暗處放置5min，在黑色背景下，軸向觀察，試樣溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液：量取5.0mL氯化物標準溶液，置于50mL比色管中。與試樣溶液同時同樣處理。
A.7 硫酸鹽(以SO4計)的測定
A.7.1 試劑和材料
A.7.1.1 鹽酸溶液：1+3。
A.7.1.2 氯化鋇溶液：250g/L。
A.7.1.3 硫酸鉀標準溶液：0.1mg/mL。
A.7.2 分析步驟
稱取2.0g試樣，精確至0.01g，加40mL水溶解，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50mL，振搖，過濾，保留濾液。取25mL濾液，作為試樣溶液，置于50mL納氏比色管中，加2mL鹽酸溶液，加水至體積約40mL，加5mL氯化鋇溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，放置10min，在黑色背景下，軸向觀察，試樣溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液：量取5.0mL硫酸鉀標準溶液，置于50mL比色管中。與試樣溶液同時同樣處理。